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迪马科技奶粉中雌激素和孕激素的检测方法辊刷集安圆刀片签证咨询乙丙橡胶Frc

发布时间:2023-12-18 19:50:52 阅读: 来源:雾灯厂家

迪马科技:奶粉中雌激素和孕激素的检测方法

奶粉激素事件引起了社会各界的高度关注,迪马科技作为助您保障人类食品、环境、药品安全的实验合作伙伴,开发出下列分析方法,能够满足奶粉中雌二醇、雌 三醇、炔雌醇、雌酮、己烯雌酚、己二烯雌酚、己烷雌酚等雌激素以及孕酮、乙酸甲地孕酮、乙酸氯地孕酮干燥箱、甲基炔孕酮、甲羟孕酮目前1些正在努力研产生物基BDO技术的公司有巴斯夫、普拉克、帝斯曼、3菱、麦里安和吉诺玛蒂卡等孕激素的检测。希望能对您的 检测工作提供帮助。

1反相SPE净化方法

1.1 提取

称取2.0 g奶粉(精确至0.01 g),加入内标液(使用内标法时才需加入内标液),加入16 ml 80%甲醇水溶液,振荡提取2 min或超声提取5 min。6000 rpm下离心5 min,取4 ml上清液,加入12 ml纯水,混匀得到样品稀释液,待净模压门化。

1.2 SPE柱净化

ProElut PLS亲水亲脂平衡柱,150 mg/6 ml

活化、平衡:5 ml甲醇活化,5 ml水平衡;

上样:让样品稀释液通过PLS小柱,流出液弃去;

淋洗:5 ml 5%甲醇水溶液淋洗,淋洗液弃去;

洗脱:5 ml纯甲醇洗脱,收集洗脱液;

样品重组:40 ℃下将洗脱液氮气吹干,用1 ml 50%甲醇水溶液重新溶解残渣,微孔滤膜过滤后供仪器分析。

2 正相SPE净化方法

2.1 提取

称取2 g奶粉(精确至0.01 g),加入内标液(使用内标法时才需加入内标液),加入20 ml 80%甲醇水溶液,振荡提取2 min或超声提取5 min。6000 rpm下离心5 min,取10 ml上清液,与50 ml纯水混合得到样品稀释液,待净化。

2.2 SPE柱净化

ProElut CARB石墨化炭黑柱,500 mg/6 ml

ProElut NH2氨基柱,500 mg/6 ml

将样品稀释液通过经活化的ProElut CARB柱*,液体全部通过后将小柱抽干。然后将经活化的ProElut NH2柱*串接在ProElut CARB柱下方。10 ml二氯甲烷-甲醇溶液(7+3)洗脱并收集洗脱液,然后取下ProElut CARB柱,用2 ml二氯甲烷-甲醇溶液(7+3)洗脱ProElut NH2柱,合并洗脱液。然后氮预计到2021年气吹干洗脱液,再用1 ml 50%甲醇水溶液溶解残渣,微孔滤膜过滤后供仪器分析。

*ProElut CARB柱依次用6 ml二氯甲烷-甲醇溶液(7+3)、6 ml甲醇、6 ml水活化平衡;ProElut NH2柱活化平衡

3 仪器分析

3.1 雌激素分析条件

A HPLC条件:

色谱柱:Leapsil C18,100 x 2.1mm,2.7 m

流动相:A,水;B,乙腈

梯度:略

流速:0.3 ml/min

柱温:40 ℃

进样体积:10 l

B 质谱条件

电离源:ESI,负电离模式

电离源温度:100 ℃

毛细管电压:3 kV

脱溶剂气体温度:450 ℃

频率计

脱溶剂气体流量:0.2 l/min

3.2 孕激素分析条件

A HPLC条件

它的框架使用的是超轻碳纤维复合材料

色谱柱:Leapsil C18,100 x 2.1mm,2.7 m

流动相:A,0.1%甲酸水溶液;B,甲醇

梯度:略

流速:0.3 ml/min

柱温:40 ℃

进样体积:10 l

B 质谱条件

电离源:ESI,正电离模式

毛细管电压:3.5 kV

电离源温度:100 ℃

脱溶橡胶鞋底剂气体温度:450 ℃

脱溶剂气体流量:0.2 l/min

关于迪马

迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品,提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商,在色谱填料研发,色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括:液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。

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